Think Different : ryan's life
Gas Chromatograph ; GC분석에서 일반적 문제점이 발생할 경우 원인파악 및 대처방법 본문
1. Base line problems
- 오염(앞 시료가 이월되는 것이 주원인)
⇢ 봉우리가 생성되거나 바탕선이 이동
2. Ghost peak
- 장치의 오염(이월) - 특히, 주입구와 주입구 기체 연결에 있음
- 장치의 오염(이월) - 특히, 주입구와 주입구 기체 연결에 있음
⇢ 이전 주입된 시료로 인하여 오염 가능 (septa bleed, trap, 주사기, 용매, 모세관 컬럼의 주입구)
3. 머무름 시간 ±0.05분은 가끔 있는 일이지만 더욱 벌어지면 문제가 있다는 표시
- 운반기체의 유량이나 선형이 일반적인 원인
- 운반기체의 유량이나 선형이 일반적인 원인
- 주입구나 경막에서의 누출
- 시료의 용매 / 화합물의 농도 변화도 머무름 시간이 변할 가능성 있음
- 오염이 심한 경우(특히, 오염시기는 잔유물들이 정지상과 용질간의 상호작용을 방해하기 때문 머무름 시간 변동 간으성 있음)
⇢ 모세관 컬럼 앞 부분(20~10㎝) 잘라내면 오염월을 제거 할수 있다. 충진 컬럼의 경우 앞 1~2㎝ 정도 비우고 다시 채운다.
4. Peak 넓혀짐 ; 피크 넓혀짐은 근본적으로 장치 효율의 저하가 주원인
- 이와같은 형태의 근본적인 원인은 컬럼, 주입구, 운반기체에 의한 것
⇢ 주입구와 관련된 문제들은 주로 주입구내에서 컬럼이 부적절하게 위치하거나, 컬럼의 끝이 삐뚤게 잘라져 있거나, 주입구의 누출 또는 불충분한 분할비가 설정되어을 경우에 관련된것(이러한 현상은 충전 컬럼보다는 모세관 컬럼에서 더 심각)
- 컬럼이 오래 되었거나 손상되었을 경우
⇢ 보통 이럴경우에 컬럼의 효율 저하가 일어나기 전에 상당히 높은 컬럼 번짐이나 활성도를 경험하게 됨
- Column을 밤 새도록 overnight를 하면 문제가 해결될수 있음
⇢ 컬럼의 초기 온도는 시료 용매의 끊는 점보다는 최소한 10℃ 이하이거나 화합물의 끊는점이 컬럼의 초기 온도 보다 150℃ 또는 그 이상일 필요가 있음
* TCD,ECD,FID 불충분한 기체 때문 Peak가 넓어질수 있음
5. 분할된 Peak -거의 항상 주입구나 주입과정 문제
⇢ 주입구의 누출, 부적절한 조립, 컬럼의 부적절한 조립
6. 꼬리 끌림 피크 - 주입구나 컬럼의 활성도의 문제
⇢ 컬럼내 및 주입구의 불감부피, 컬럼오염
참조 : 국립환경인력개발원 , 기기분석 사이버교육 and 개인적 경험
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